лаборатория структурно-морфологических исследований ИФХЭ РАН

Если вы желаете провести исследование данным методом, позвоните

+7(495) 955-46-53, 955-44-42, 955-44-63, 955-44-88


В основе интерференционных микрометодов – метода оптического клина [1][2] и поляризационной интерферомерии [3], как и в большинстве других оптических методов исследования полимеров [4][5], лежит общий принцип: изменение плотности или состава просвечивающей среды приводит к изменению показателя преломления или оптической плотности, которое, в свою очередь, воздействует на распространение световых лучей. При помощи оптической аппаратуры эти воздействия преобразуются в соответствующее изменение освещенности экрана или фотоматериала. Возможность количественного рассмотрения получаемых таким образом изображений основана на использовании методов геометрической оптики [6]. В зависимости от применяемой аппаратуры на экране можно зарегистрировать либо интенсивность прошедшего света, что характерно для колориметрии, либо отклонение светового луча, как это имеет место в методах Винера [7], Ламма [8], либо запаздывание по фазе, что характерно для интерференционных методов [9][10][11][12].

      Колориметрические методы имеют ограниченную область применения, так как в основном используются для изучения диффузии и фазового состава окрашенных контрастированных веществ [13][14][15]. Реже этот метод используют для веществ, обладающих способностью поглощать свет в инфракрасной или ультрафиолетовой частях спектра [16][17]. Рефрактометрические методы используются в различных вариантах. Наибольшее распространение получил метод Ламма [18][19]. Однако он имеет ряд недостатков: сравнительно невысокую чувствительность (минимальная разность между показателями преломления двух контактирующих сред должна быть не менее 3·10‑3), громоздкую установку (ее длина достигает 4–6 м, а в короткофокусном варианте 2–3 м), слишком большую длительность эксперимента, составляющую в области концентрированных растворов несколько сот часов.

      Более чувствительны методы, основанные на интерференции света. В практике диффузионных измерений для жидкостей и растворов полимеров распространение получили диффузиометры на основе интерферометров Жамена, Гуи, Релея, Фабри-Перо[20], поляризационного интерферометра Лебедева [21].

      Из перечисленных методов для изучения взаимодиффузии в полимерных системах чаще всего применяют интерференционные методы: интерферометра Лебедева – Цветкова и оптического клина. Первый используют для изучения поступательной диффузии макромолекул в предельно разбавленных растворах полимеров (менее 0,05%), второй – для исследования диффузии в широкой области составов, практически от чистого полимера до чистого низкомолекулярного компонента. Детальное описание поляризационного интерферометра Лебедева, принципа его работы, возможностей, метода обработки экспериментальных данных можно найти в [22].

      В наших исследованиях наибольшее распространение нашли методы микроинтерферометрии – оптического клина и поляризационной интерферометрии. Многочисленные исследования показали, что они являются наиболее эффективными и корректными при изучении in situ взаимодиффузии в средней области составов растворов и расплавов полимеров, смесей полимеров с пластификаторами, олигомерами и полимерами в области высоких температур [23][24][25].


Литература

[1] Чалых А.Е. – В кн.: Физико-химические методы исследования полимеров. М., Знание, 1975, № 8, с. 30.

[2] Robinson R. – Proc. Roy. Soc., 1950, A, v. 204, № 1, p. 339, 549

[3] Чертков

[4] Эскин В.Е. Рассеяние света растворами полимеров. Л., Наука, 1973.

[5] Новейшие методы исследования полимеров/Под. ред. Ки. М., Мир, 1966, с 131.

[6] Шишловский А.А. Прикладная физическая оптика. Л., Физматгиз, 1961.

[7] Чмутов К.В., Слоним И.Р. – Успехи химии. 1950, т. 19, № 1, с. 142.

[8] Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы в химии. М., Госхимиздат, 1960.

[9] Манин В.Н., Патрикеев Г.А. – Пласт. массы, 1968, №1, с. 64.[10] Чалых А.Е. – В кн.: Физико-химические методы исследования полимеров. М., Знание, 1975, № 8, с. 30.

[11] Robinson R. – Proc. Roy. Soc., 1950, A, v. 204, № 1, p. 339, 549

[12] Шишловский А.А. Прикладная физическая оптика. Л., Физматгиз, 1961.

[13] Манин В.Н., Патрикеев Г.А. – Пласт. массы, 1968, №1, с. 64.

[14] Long F.A., Richman D. – J. Am. Chem. Soc., 1964, v. 86, № 1, p. 12.

[15] Mc Gregor R. – Trans. Faraday Soc., 1960, v. 64, № 4, p. 681.

[16] Crank J., Park G.S. Diffusion in Polymers. L. – N.Y., Acad. Press, 1968.

[17] Виккерстаф Т. Физическая химия крашения. М., Госхимиздат, 1956.

[18] Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы в химии. М., Госхимиздат, 1960.

[19] Danne M., Frende F. – J. Chem. Phys., 1957, v. 54, № 5, p. 942.

[20] Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы в химии. М., Госхимиздат, 1960.

[21] Цветков В.Н. – Ж. теор. и экспер. физ., 1951, т. 21, № 4, с. 701.

[22] Цветков В.Н., Эскин В.Е., Френкель С.Я. Структура макромолекул в растворах. М. – Л., Наука, 1964.

[23] Хасбиуллин Р.Р. Дисс. … канд. хим. наук, Москва, ИФХ РАН, 2003, 148 с.

[24] Бухтеев А.Е. Дисс. … канд. хим. наук, Москва, ИФХ РАН, 2003, 149 с.

[25] Шапагин А.В. Дисс. … канд. хим. наук, Москва, ИФХ РАН, 2004, 163 с.


Если вы желаете провести исследование данным методом, позвоните

+7(495) 955-46-53, 955-44-42, 955-44-63, 955-44-88